میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FE-SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) Lecture with Animations and Real Measurement

طرز کار میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM)

روش کار این میکروسکوپ‌ها هم شبیه به میکروسکوپ های الکترونی روبشی معمولی (SEM) است. سطح نمونه توسط یک پرتوی الکترونی متمرکز شده توسط عدسی‌های الکترومغناطیسی اسکن (روبش) می‌شود و الکترون‌های بازتابیده و یا تحت برهم‌کنش با نمونه، تصویری از سطح و توپوگرافی نمونه ایجاد می‌کنند (شکل ۱).

تفاوت FESEM و SEM

به طور کلی، FESEM طرز کاری مشابه SEM دارد و بزرگترین تفاوت SEM و FE-SEM در سیستم تولید الکترون است. در FE-SEM ها، از تفنگ‌های الکترونی گسیل میدانی (FEG) استفاده می‌شود. در تفنگ‌های الکترونی گسیل میدانی برای ایجاد پرتو الکترونی از اعمال اختلاف پتانسیل بهره برده می‌شود، در حالی که در روش میکروسکوپ الکترونی روبشی، گسیل الکترون از طریق تابش ترمویونی است. برای مطالعه بیشتر در مورد میکروسکوپ الکترونی روبشی به لینک زیر مراجعه نمایید.

عملکرد تفنگ گسیل میدانی در FESEM

گسیل میدانی الکترون‌ها در FESEM با استفاده از FEG و اعمال ولتاژهای کم بر منبع الکترونی -یک فیلامان تنگستن دارای یک سر تیز- انجام می‌شود (شکل ۲). این تفنگ‌ها در یک پتانسیل الکتریکی کم (حدود ۰.۰۲ تا ۵ کیلوولت) الکترون های کم‌انرژی و پرانرژی را به شدت متمرکز می‌کنند و وضوح نقطه ای (Spatial Resolution) را افزایش می‌دهند. بهره‌گیری از این روش، به دلیل عدم نیاز به انرژی حرارتی برای غلبه بر پتانسیل سطحی فیلامان، موجب می‌شود که سطح نمونه آسیب نبیند.

تفنگ‌های گسیل میدانی (FEG)

تفنگ‌های گسیل میدانی در FE-SEM در سه دسته تقسیم‌بندی می‌شوند:

• منبع گسیل میدانی سرد (CFE)

در CFE ها گسیل الکترون در دمای اتاق اتفاق می‌افتد و فقط به میدان الکتریکی میان الکترودها بستگی دارد، در این روش معمولا از گسیلنده‌های تک بلور تنگستن استفاده می‌شود. با وجود کم بودن جریان پرتو الکترونی، به دلیل قطر کم پرتو الکترون و منطقه تابش، روشنایی زیادی قابل دستیابی است. این نوع از تفنگ‌های گسیل میدانی نیاز به خلاء بالا دارد تا عملکرد مناسبی داشته باشد، در غیراین‌صورت پس از مدت زمان استفاده زیاد، مولکول‌های جذب شده بر روی نوک FE-SEM لایه‌ای تشکیل می‌دهند که منجر به تابش جریان ناپایدار می‌شود.

• منبع گسیل میدانی حرارتی (TFE)

تفنگ‌های TFE در دمای بالا (K 1800) کار می‌کنند که موجب می‌شود جذب مولکول‌های گاز بر روی نوک تفنگ کاهش یافته و پایداری تابش الکترون، حتی در خلاء‌های پایین‌تر، بهبود یابد.

• منبع گسیل شاتکی (SC)

منبع‌های گسیل شاتکی، نسبت به CFE ها، در ولتاژ مشابه منابع الکترونی قوی‌تری هستند؛ بدین ترتیب از لرزش‌ها جلوگیری می‌کنند. در این تفنگ‌ها از گسیلنده‌های تک‌بلور تنگستن لایه‌نشانی شده با اکسید زیرکونیوم استفاده می‌شود (شکل ۳).

آماده‌سازی نمونه برای میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی

همانند آماده‌سازی نمونه در روش SEM، نمونه‌های مورد تصویربرداری توسط FESEM نیز باید سطحی رسانا داشته باشند تا با جلوگیری از باردار شدن نمونه‌ها کیفیت تصاویر بهبود یابد. در مورد نمونه‌های نارسانا، لایه‌نشانی سطح نمونه با لایه‌ نازک از یک ماده رسانا با کمترین ضخامت ممکن (۰.۵ تا ۳ نانومتر) و دانه‌بندی کوچکتر از قطر پروب، موجب بهبود کانتراست تصویر در مواد کم‌چگالی بدون تاثیرگذاری بر ظاهر نمونه می‌شود. برای مطالعه اثر دانه‌بندی لایه‌نازک بر کیفیت تصویربرداری، به مقاله تاثیر فشار پایه محفظه بر اندازه دانه‌بندی لایه‌ نازک در لایه‌نشانی اسپاترینگ مراجعه نمایید.

مقایسه FE-SEM و SEM: برتری‌ها و محدودیت‌ها

• در SEM گسیل ترمویونی الکترون‌ها منجر به آسیب به سطح زیرلایه می‌شود، که این اتفاق در تصویربرداری به روش FE-SEM روی نمی‌دهد.
• وضوح تصویر قابل دستیابی در روش nm 3-7 ،SEM است در حالی که در روش FE-SEM وضح تصویر به nm 5 یا بهتر می‌رسد.
• لایه رسانای مورد نیاز برای تصویربرداری از سطوح در روش FESEM در مقایسه با روش SEM باید دارای دانه‌بندی کوچکتر، بسیار نازک و یکنواخت باشد.
• در تصویربرداری FE-SEM از مواد با چگالی کمتر کنتراست بهتری ایجاد می‌شود.
• در FESEM، منبع الکترون در حین کار نیاز به محیطی با خلاء بالاتر دارد تا از آلودگی کاتد جلوگیری شود.
• منبع‌های الکترونی FE-SEM معمولا پایداری جریان پرتو کمی دارند.

کاربردهای FESEM

• اندازه‌گیری ویژگی‌های میکروسکوپی نمونه
• مطالعه ریخت‌شناسی سطوح
• مشخصه‌یابی لایه‌ها
• ارزیابی مدارهای مجتمع
• آنالیز ساختارهای ریز
• مطالعه میکروساختارها
• آنالیز ترک‌ها و نواقص ساختاری در نمونه

دستگاه‌های لایه نشانی و میکروسکوپ FE SEM

اسپاترکوترها و کربن کوترهای ساخته شده توسط شرکت پوشش‌های نانوساختار، در آماده‌سازی نمونه‌های مشخصه‌یابی SEM و FESEM بسیار مورد استفاده هستند. شرکت پوشش‌های نانوساختار، سیستم‌های لایه‌نشانی نیمه/تمام خودکار با پمپ روتاری (DSR1، DSCR و DCT) برای لایه‌نشانی در خلاء پایین و با پمپ توربومولکولار (DST1، DSCT و DCT) برای لایه‌نشانی در خلاء بالا، با قابلیت اندازه‌گیری ضخامت با دقت بالا و مشاهده لحظه به لحظه پارامترهای لایه‌نشانی، برای بهبود دقت و تکرارپذیری لایه‌نشانی ارائه می‌دهد.

همچنین شرکت پوشش‌های نانوساختار، دستگاه‌های لایه‌نشانی با کاربردهای وسیع‌تر، مانند سیستم اسپاترینگ به همراه لایه‌نشانی تبخیر حرارتی با پمپ توربومولکولار DST3-T، را برای لایه‌نشانی لایه‌های ترکیبی از مواد رسانا و نیم‌رسانا به روش اسپاترینگ DC و RF و لایه‌نشانی بخار فیزیکی عرضه می‌کند.

 منابع

1. Abd Mutalib, M., et al. “Scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray (EDX) spectroscopy.” Membrane characterization. Elsevier, 2017. 161-179.
2. https://sites.google.com/site/quantummechanics16/home/electron-microscope
3. https://www.microtonano.com/TIN-Target-material-selection-for-coating-SEM-samples-using-an-SEM-sputter-coater.php
4. https://blog.phenom-world.com/sem-electrons
5. https://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
6. https://en.wikipedia.org/wiki/Field-emission_microscopy
7. Rohaida, C. H., et al. “Field Emission Scanning Electron Microscope (Fe-Sem) Facility in Bti.” Mater. Charact (2016).
8. Akhtar, K., Khan, S.A., Khan, S.B., Asiri, A.M. (2018). Scanning Electron Microscopy: Principle and Applications in Nanomaterials Characterization. In: Sharma, S. (eds) Handbook of Materials Characterization. Springer, Cham.
   https://doi.org/10.1007/978-3-319-92955-2_4
9. https://www.mee-inc.com/laboratory-expertise/field-emission-sem-fesem/
10. https://en.wikipedia.org/wiki/Field_emission_gun
11. https://centrallab.ump.edu.my/index.php/en/facilities/microscopic-laboratory/fesem