میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) چیست؟
روش تصویر برداری با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی یا Scanning Electron Microscope، تکنیکی کارآمد و غیر مخرب است که اطلاعات دقیقی از مورفولوژی، ترکیب و ساختار مواد مورد بررسی به دست میدهد. اولین میکروسکوپ الکترونی روبشی که از انواع میکروسکوپ الکترونی است، در سال ۱۹۴۲ ارائه شد. در آن زمان نشان داده شد که الکترونهای ثانویه (Secondary electrons: SE) با استفاده از بایاس مثبت جمعکننده نسبت به نمونه، کنتراست توپوگرافی ایجاد میکنند. بعد از آن زمان تغییرات زیادی حاصل شد تا در سال ۱۹۶۵، اولین نمونه تجاری میکروسکوپ الکترونی روبشی به بازار ارائه شد.
میکروسکوپ الکترونی روبشی چگونه کار میکند؟
در میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) دو دسته از الکترونها آشکارسازی میشوند: الکترونهای ثانویه و الکترونهای پسپراکندگی (Back Scattered electrons: BSE). الکترونهای پس پراکندگی الکترونهایی هستند که بعد از برخورد الاستیک پرتو الکترونی با نمونه که منجر به تغییر مسیر الکترون میشود، بازتاب میشوند. الکترونهای ثانویه از اتمهای نمونه منشاء میگیرند و نتیجه برخورد غیرالاستیک پرتو الکترونی با نمونه هستند و نسبت به الکترونهای پس پراکندگی دارای انرژی کمتری میباشند.
در اثر برخورد غیر الاستیک پرتوی الکترونی با سطح نمونه، انرژی الکترونهای پرتوی الکترونی به الکترونهای نوار هدایت و گاهی نوار ظرفیت نمونه منتقل میشود که موجب جدا شدن این الکترونها از اتم نمونه میشود که به آنها الکترونهای ثانویه میگویند. BSEها از نقاط عمیقتر نمونه باز میگردند و تصویر به دست آمده از آنها به عدد اتمی مواد بستگی دارد، هر چه عدد اتمی بزرگتر باشد مواد در تصویر درخشانتر ظاهر میشوند. SEها از مناطق سطحیتر نمونه حاصل میشوند و اطلاعات زیادی از جزئیات سطح را بدست میدهند. در نتیجه، این دو دسته الکترون اطلاعات مختلفی را با خود به همراه دارند ( شکل ۱).
اجزای میکروسکوپ الکترونی
یک میکروسکوپ الکترونی روبشی دارای چندین قسمت است:
- یک منبع الکترونی
- عدسیهای الکترومغناطیسی که برای متمرکز کردن پرتو الکترونی بر روی نمونه استفاده میشود
- پایه نگهدارنده نمونه
- آشکارساز الکترونی
- تجهیزات پردازش تصویر
منبع الکترونی
منبع الکترونی در میکروسکوپ الکترونی روبشی از زمان اختراع آن بسیار پیشرفت کرده است. در یک میکروسکوپ الکترونی معمولی، با حرارتدهی مقاومتی یک فیلامان تنگستنی، الکترونها از فیلامان جدا شده و از طریق پتانسیل آند شتاب میگیرند. فیلامان الکترون از جنس تنگستن، با قطر حدود ۱۰۰ میلیمتر، با توجه به قیمت پایین، پایداری و اطمینانپذیری بالا، یکی از انواع پرکاربرد منابع الکترونی برای تصویربرداری با وضوح پایین به شمار میرود. به دلیل تابش ترمویونی تنگستن حرارتدیده، الکترونها پس از جدایش از منبع در یک مسیر گسترده سیر میکنند.
عدسیهای الکترومغناطیسی
پرتو الکترونی با انرژی در بازه ۴۰-۰.۲ KeV توسط عدسیهای جمعکننده بر نقطهای به قطر nm 0.4-5 متمرکز میشوند. سپس پرتو الکترونی از میان سیمپیچهای روبشگر یا صفحات پراکننده در عدسی نهایی عبور میکنند و در راستای محورهای x و y خمیده میشوند، بدین ترتیب میتوان مساحتی مستطیل شکل بر روی سطح نمونه را جاروب کرد.
آمادهسازی نمونههای میکروسکوپ الکترونی
در مورد نمونههایی که از نظر الکتریکی رسانا نیستند، مثل دیالکتریکها و مواد نیمهرسانا، قبل از انجام فرآیند تصویربرداری نیاز به یک مرحله فرایند آمادهسازی روی نمونه است. با توجه به برخورد پرتو الکترونی در فرآیند تصویربرداری از نمونه با استفاده از روش میکروسکوپی الکترونی، ساختار نارسانای این نمونهها موجب به دام افتادن الکترونها در سطح این مواد شده و در نتیجه موجب باردار شدن موقت سطح میشود.
این پدیده موجب سفید دیده شدن نواحی باردار شده، در تصویر گرفته شده توسط میکروسکوپ الکترونی میشود. لایه رسانای نشانده شده روی نمونه قبل از تصویربرداری مانند یک کانال برای تخلیه بار الکتریکی از روی سطح عمل کرده و موجب حذف بارهای ایجاد شده روی سطح نمونه میشود.
حضور لایه رسانا روی نمونه موجب تحریک الکترونهای ثانویه خصوصا در سطح میشود. یک پوشش رسانا زمانی مناسب است که ویژگیهای توپوگرافی نمونهها به طور قابل توجهی توسط آن بزرگ یا پنهان نشوند. ماده انتخاب شده باید دارای ضریب گسیل الکترونهای ثانویه مناسبی باشد تا به بهبود کنتراست تصویر کمک کند.
شرایط بهینه لایه نازک جهت پوشش نمونههای میکروسکوب الکترونی روبشی گسیل میدانی زمانی حاصل میشود که لایه نازک رسانای ایجاد شده بر روی سطح حداقل ضخامت (۰.۵ تا ۳ نانومتر) و دانهبندی ریزی داشته باشد تا علاوه بر زدودن بارهای الکتریکی اضافه روی نمونه، کنتراست را نیز در مواد با چگالی کم بهبود بخشد. علاوه بر آن، دانههای لایه رسانا باید تحرکپذیری سطحی کمی داشته باشند، به گونهای که تاثیری در ظاهر نمونه ایجاد نکنند، و همچنین باید کوچکتر از قطر پروب باشند.
دستگاه لایه نشانی و تصویربرداری با میکروسکوپ الکترونی روبشی
دستگاههای اسپاترکوتر و کربن کوتر شرکت پوششهای نانوساختار برای آمادهسازی نمونه SEM، مجهز به پمپ روتاری (DSR1, DSCR)، برای لایهنشانی در خلاء پایین و مجهز به پمپ توربومولکولار (DST1, DSCT) برای لایهنشانی در خلاء بالا عرضه میشوند.
همچنین، شرکت پوششهای نانوساختار دستگاه لایهنشانی اسپاترینگ سه کاتده DST3-T را با قابلیت لایهنشانی تبخیر حرارتی به همراه پمپ توربومولکولار برای لایهنشانی لایههای ترکیبی از مواد مختلف (برای مطالعه بیشتر در مورد لایه نشانی همزمان اینجا کلیک کنید) عرضه میکند. این سیستم لایهنشانی با امکان انتخاب ژنراتور RF و Plasma Cleaner، لایهنشانی طیف وسیعی از مواد رسانا و نارسانا را فراهم میسازد.
منابع
- Abd Mutalib, M., et al. “Scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray (EDX) spectroscopy.” Membrane characterization. Elsevier, 2017. 161-179.
- https://sites.google.com/site/quantummechanics16/home/electron-microscope
- https://www.microtonano.com/TIN-Target-material-selection-for-coating-SEM-samples-using-an-SEM-sputter-coater.php
- https://blog.phenom-world.com/sem-electrons
- https://www.twi-global.com/what-we-do/services-and-support/failure-analysis-and-repair/microscopy/scanning-electron-microscopy-sem-analysis-and-imaging
برای پوشش دهی نمونه SEM باید از چه خلوصی از طلا استفاده شود؟
تصویربرداری از سطوح با استفاده از میکروسکوپ الکترونی بر اساس الکترون های دریافتی توسط دتکتور پس از برخورد پرتو الکترونی به سطح نمونه و برهم کنش الکترون ها با آن است. از آنجا که هر عنصر مقدار جذب، انعکاس و تولید الکترون ثانویه متفاوتی را در برهمکنش با الکترونها از خود نشان می دهد، یک سطح صاف پوشیده شده با لایهای یکنواخت از عناصر مختلف ممکن است در تصویربرداری با SEM به صورت سطحی زبر مشاهده شود. بنابراین در آمادهسازی نمونههای SEM با پوششدهی طلا باید از طلای با خلوص بالا (۹۹.۹۹% خلوص) استفاده شود تا نتیجهای قابل اعتماد به دست آید.