آلودگی یکی از مشکلات رایج محفظه‌های خلاء میکروسکوپ الکترونی (EM) است، زیرا در معرض نمونه‌های مختلف حاوی هیدروکربن‌ها یا مواد پلیمری قرار می‌گیرند. روزنه‌های میکروسکوپ که برای موازی کردن پرتوهای الکترونی استفاده می‌شوند، بخش مهمی از میکروسکوپ الکترونی هستند و آلودگی آنها ممکن است منجر به شارژ الکتریکی و انحراف پرتو شود و در نتیجه تصویربرداری با کیفیت پایین انجام شود. تمیز کردن روزنه های میکروسکوپ الکترونی به وسیله تبخیر حرارتی ناخالصی‌ها یا از طریق فرآیند تمیز کردن با پلاسما انجام می‌شود.
نقش دیافراگم در میکروسکوپ الکترونی چیست؟
سیستم‌های میکروپروب، از جمله میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی یا عبوری (SEM، FESEM یا TEM) از روزنهها در چندین بخش از جمله روزنه‌های کندانسور برای تشکیل ستون‌های پرتو الکترونی و روزنه‌های محدودکننده یا عینی برای تشکیل تصویری با وضوح بالاتر استفاده می‌کنند. قطر و فوکوس پرتو الکترونی را می‌توان از طریق عدسی‌ها و روزنه‌های الکترومغناطیسی کنترل کرد.
روزنه یک سوراخ کوچک در یک نوار فلزی است (شکل ۱) که در مسیر پرتو الکترونی قرار می‌گیرد تا الکترون‌های خارج از محور یا خارج از محدوده انرژی مورد نظر، در ستون میکروسکوپ را مسدود کند. اندازه سوراخ روزنه محدودیت پرتویی را که از دیافراگم عبور می کند، تعیین می‌کند.
هرچه روزنهها کوچکتر باشند، پرتو الکترونی باریک‌تری از آنها عبور می‌کند که منجر به زاویه همگرایی کوچکتر و پرتوی موازی‌تر می شود (شکل ۲).
روزنه های میکروسکوپ الکترونی: انواع و موارد استفاده
روزنه‌های مورد استفاده در میکروسکوپ الکترونی در موقعیت‌های مختلفی قرار می‌گیرند و نقش‌های مختلفی را ایفا می‌کنند. روزنه کندانسور، روزنه شیئی و روزنه کنتراست فاز، مواردی هستند که در اینجا مورد بررسی قرار می‌گیرند.
روزنه کندانسور
روزنه کندانسور کاربر را قادر می‌سازد تا کسری از برخورد پرتو الکترونی با نمونه را برای تنظیم ناحیه نورانی نمونه محدود کند که اندازه نقطه نامیده می‌شود. همچنین این روزنه، همگرایی پرتو در نمونه را نیز محدود می‌کند. شدت نور، که عمق میدان را در تصویربرداری SEM کنترل می‌کند، با افزایش زاویه روزنه افزایش می‌یابد و در عین حال کیفیت تصویر کاهش می‌یابد.
همچنین، اشعه ایکس ساطع شده از برخورد الکترون‌ها با ستون میکروسکوپ را می‌توان با استفاده از روزنه کاهش داد.
روزنه شیئی
روزنه شیئی در میکروسکوپ الکترونی در صفحه کانونی پشتی عدسی شیئی قرار دارد. در میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، نمونه مورد مطالعه بین منبع پرتو الکترونی و روزنه عدسی شیئی قرار می‌گیرد، بنابراین نقش اصلی روزنه حذف پرتو غیر پراشیده (۰۰۰) همراه با کاهش الکترون‌های خارج از محدوده فضایی و انرژی است.
انتخاب قطر روزنه مناسب، منجر به حذف الکترون‌های پراکنده نامربوط و دستیابی به تصاویر الکترون ثانویه با وضوح بالا می‌شود.
وظیفه اصلی روزنه شیئی بهبود کنتراست تصویر توسط انتخاب الکترون‌های تشکیل‌دهنده تصویر است.
روزنه بزرگ در مقابل روزنه کوچک
روزنه‌های میکروسکوپ الکترونی بزرگ، برای افزایش سیگنال در تصویربرداری با بزرگنمایی کم و همچنین تصویربرداری و میکروآنالیز الکترون پراکنده (BSE) مناسب هستند. در حالی که روزنه‌های کوچکتر برای تصویربرداری با وضوح بالا و عمق فوکوس بیشتر ایده‌آل هستند.
لازم به ذکر است که روزنه کوچک تعداد الکترون‌ها را محدود می‌کند که باعث کاهش روشنایی تصویر می‌شود. کاهش شدت به دلیل کاهش اندازه روزنه رخ می‌دهد، که وابستگی کمتری به اندازه روزنه کندانسور نسبت به اندازه روزنه شیئی دارد. در بخش ویژگی‌های روزنه، در مورد تاثیر اندازه روزنه بر وضوح تصویر بحث خواهیم کرد.
روزنه کنتراست فاز
روزنه‌های کنتراست فاز، صفحاتی هستند که می‌توانند امواج الکترون فرودی بر روی خود را دچار تغییر فاز نمایند. تغییر فاز نسبی ایجاد شده بین امواج ارسالی و پراکنده شده از نمونه، با قرار دادن صفحه کنتراست فاز در صفحه کانونی پشتی یک EM، منجر به تغییر در شدت بخش‌های مختلف تصویر یک جسم می‌شود. این تکنیک، امکان تصویربرداری با کنتراست بالاتر از نمونه‌های بیولوژیکی را فراهم می‌کند.
یکی از صفحات فازی که امروزه مورد استفاده قرار می‌گیرد، صفحه فاز زرنیک (Zernike) است. این صفحه فازی از یک لایه نازک کربن با ضخامت کنترل شده با یک سوراخ در مرکز آن ساخته شده است که با انتقال دستی لایه کربن تبخیر شده به روزنه از طریق شناور شدن لایه بر روی سطح آب ایجاد می‌شود.
دستگاه تبخیر حرارتی | انواع لایه نشان تبخیر حرارتی
دستگاه تبخیر حرارتی رومیزی خلاء بالای DTE و DTT، ساخت شرکت پوشش‌های نانوساختار، می‌باشند که قابلیت لایه‌نشانی لایه‌های نازک از مواد مختلف را فراهم می‌آورند.
لایه نشان کربن (کربن کوتر)
شرکت پوشش‌های نانوساختار تولیدکننده دستگاه‌های لایه‌نشان کربن (کربن کوتر) و لایه‌نشان‌های اسپاترینگ و کربن برای مصارف آماده‌سازی نمونه میکروسکوپ الکترونی است.
دستگاه اسپاترینگ و انواع مگنترون اسپاتر کوترها
اسپاتر کوترهای تولید شده توسط پوشش‌های نانوساختار، دستگاه اسپاترینگ پیشرو در حوزه لایه‌نشانی به روش اسپاترینگ در خلاء پایین و بالا برای تولید لایه نازک هستند.
روزنه‌های صفحه فاز اغلب با یک لایه نازک کربن یا طلا پوشانده می شوند تا آلودگی‌های وارد شده در انتقال لایه کربن دستی را بپوشانند و از یکنواختی پتانسیل الکترواستاتیک در سطح روزنه اطمینان حاصل شود. شرکت پوشش‌های نانوساختار، تولید کننده دستگاه‌های لایه‌نشان کربن اتوماتیک رومیزی با دقت بالا (DCR و DCT)، لایه‌نشان‌های کندوپاشی (DSR1 و DST1) و همچنین لایه‌نشان‌های ترکیبی کندوپاشی و کربن (DSCR و DSCT) با محفظه‌های کوچک یا بزرگ و ویژگی‌های انتخابی فراوان به همراه نگهدارنده‌های نمونه مختلف است.
ویژگی‌های روزنه
شکل و اندازه روزنه های میکروسکوپ الکترونی می‌تواند با کنترل دامنه زاویه‌ای سیگنال‌ها، بر وضوح و کنتراست تصویر تاثیر بگذارد. روزنه Wehnelt یکی از انواع روزنه است که به طور گسترده مورد استفاده قرار می‌گیرد و معمولا نسبت به گسیل‌کننده بایاس منفی می‌شود تا نیروی الکترواستاتیکی دفع‌کننده ایجاد کند تا انتشار الکترون از کاتد را محدود نماید.
روزنه‌های میکروسکوپ الکترونی، معمولا از مواد مختلف مانند پلاتین/ایریدیوم (۹۵:۵%) یا مولیبدن و طلا با سوراخ‌های کوچکتر از ۱۰ میکرومتر موجود هستند.
قطر سوراخ روزنه تاثیر قابل توجهی بر کیفیت تصویر دارد. با توجه به معادله آبه (Abbe)، وضوح محدود شده توسط پراش در یک سیستم نوری را می‌توان با این معادله به صورت ریاضی توصیف نمود:
d=(0.612 × λ)/(n sinα)
که در آن d وضوح، λ طول موج تشعشع تصویربرداری، n ضریب شکست محیط انتشار نسبت به فضای آزاد، و α نصف زاویه مخروط نور از صفحه نمونه پذیرفته شده توسط هدف است (نصف زاویه روزنه بر حسب رادیان). عبارت n sinα اغلب به عنوان روزنه عددی (NA) ذکر می‌شود. با توجه به دوگانگی موج-ذره الکترون‌ها، الکترون‌ها هنگام عبور از یک روزنه بسیار کوچک، رفتار موجی با طول موج برابر با λ=h/(m×v) نشان می‌دهد.
در اینجا، h ثابت پلانک است (۶.۶ X 10-۲۷)، m جرم الکترون است (۶.۶ X 10-۲۸)، و v سرعت الکترون های گسیل شده با معادله eV = 1/2 mv2 است، که eV برابر انرژی الکترون ها بر حسب ولت است.
با توجه به روابط فوق، خواهیم داشت:
λ=(۱.۲۳ nm)/V^(1/2)
بنابراین برای وضوح تصویر TEM، از آنجایی که n=1 و α بسیار کوچک است، حد وضوح با این معادله بیان می‌شود:
d=(0.753 )/(α(V^(1/2))
منابع آلودگی روزنه‌های میکروسکوپ الکترونی
آلودگی روزنه‌های میکروسکوپ الکترونی معمولا ناشی از ایجاد یک لایه نازک هیدروکربنی بر روی آنها است و می‌تواند از منابع مختلفی به وجود آید. با این حال، هر گونه آلودگی منجر به تجمع بار الکتریکی روزنه می‌شود که موجب کاهش دوره استفاده از آن می‌شود. همچنین، آلودگی‌ها روی سوراخ‌های کوچکتر سریع‌تر ایجاد می‌شوند که منجر به تجمع بار بر روی آلودگی و در نتیجه ایجاد دوبینی می‌شود. در نتیجه، تعویض و تمیز کردن روزنه‌های میکروسکوپ الکترونی به طور منظم لازم است تا عملکرد میکروسکوپ الکترونی در حالت مطلوب حفظ شود.
آلودگی روزنه‌های میکروسکوپ الکترونی عمدتا مربوط به ترکیبات آلی است که معمولا در یک سیستم خلاء یافت می‌شوند و می‌توانند ناشی از:
- روغن پمپ خلاء
- واشر
- اورینگ‌ها و گریس‌های روان‌کننده مورد استفاده در آنها
- نمونه‌های ساخته شده از مواد آلی
باشند.
همچنین، روزنه‌های مولیبدن در شرایط جوی به راحتی اکسید می‌شوند.
روش‌های تمیز کردن روزنه‌های میکروسکوپ الکترونی
تمیز کردن روزنه SEM می‌تواند به روش‌های مختلفی مانند تبخیر حرارتی آلودگی یا تمیز کردن با پلاسما انجام داد.
تمیز کردن روزنه‌های میکروسکوپ الکترونی با فرآیند تبخیر حرارتی
تمیز کردن روزنه‌های میکروسکوپ الکترونی از طریق تبخیر حرارتی با گرم کردن آنها برای تبخیر هیدروکربن‌های ناخواسته انجام می‌شود. البته باید توجه داشت که رنگ روزنه نباید از رنگ گیلاسی قرمز تجاوز کند و نباید گرادیان دما روی دیافراگم وجود داشته باشد، در غیر این صورت تغییر شکل داده و قابل استفاده نخواهد بود.
روزنه‌های پلاتین/ایریدیوم را می‌توان با شعله‌های کوچک حاوی الکل یا بوتان به مدت ۱۰-۱۵ ثانیه در اتمسفر شعله‌ور یا گرم کرد. همانطور که قبلا ذکر شد، روزنه‌های مولیبدن باید تحت شرایط خلاء بالا در یک قایق تنگستن گرم شوند. مزیت دیافراگم مولیبدن نسبت به Pt/Ir طول عمر بیشتر آن است.
سیستم‌های لایه‌نشانی در خلاء شرکت پوشش‌های نانوساختار مانند تبخیرکننده‌های حرارتی DTE و DTT حاوی قایق‌های تبخیری هستند که از طریق تبخیر حرارتی آلودگی‌ها، روزنه های میکروسکوپ الکترونی را تمیز می‌کنند. سیستم‌های لایه‌نشانی ترکیبی شرکت پوشش‌های نانوساختار مانند DSCT-T ،DCT-T-300 ،DST2-TG و DST3-T نیز می‌توانند برای تمیز کردن روزنه‌های میکروسکوپ الکترونی به روش تبخیر حرارتی استفاده شوند.
تمیز کردن روزنه‌های SEM با پلاسما
تمیز کردن روزنه های میکروسکوپ الکترونی با پلاسما روش دیگری برای داشتن یک روزنه تمیز است. فرآیند تمیز کردن با پلاسما می‌تواند آلودگی‌های هیدروکربنی را حذف نماید. عملیات پلاسما روی یک سطح شامل بمباران آن با یون‌های پرانرژی است که می‌تواند اکثر آلودگی‌های سطح را از بین ببرد و یا خواص سطحی مورد نظر را بر روی سطح ایجاد کند.
تقریبا تمام دستگاه‌های لایه‌نشانی در خلاء شرکت پوشش‌های نانوساختار قابلیت مجهز شدن به میله پلاسمای تخلیه درخشان را به عنوان یک امکان انتخابی دارند تا عملیات پلاسما را امکان‌پذیر نمایند. همچنین در لایه‌نشان‌های کندوپاشی، می‌توان پلاسما را به شاتر اعمال کرد تا تمیزسازی پلاسمای موثرتری انجام شود.
برخی از محصولات شرکت
منابع
- https://www.sciencedirect.com/topics/engineering/objectiveaperture#:~:text=In%20TEM%2C%20the%20specimen%20is,creating%20a%20conventional%20DF%20image
- https://myscope.training/SEM_Apertures
- https://www.tedpella.com
- https://web.eng.fiu.edu/wangc/Lenses%20and%20Apertures%20of%20A%20TEM.pdf
- https://www.ou.edu/research/electron/bmz5364/resolutn.html
- Moore, K. T., Howe, J. M., Veblen, D. R., Murray, T. M., & Stach, E. A. (1999). Analysis of electron intensity as a function of aperture size in energy-filtered transmission electron microscope imaging. Ultramicroscopy, 80(3), 221-236.
- https://iubemcenter.indiana.edu/doc/williams-and-carter/transmission-electron-microscopy-chapter-09.pdf
- https://www.emsdiasum.com/apertures-and-aperture-cleaning
- https://en.wikipedia.org/wiki/Wehnelt_cylinder
- Practical Electron Microscopy and Database (online book): Contamination of apertures (globalsino.com)
- Glaeser, Robert M. “Invited Review Article: Methods for imaging weak-phase objects in electron microscopy.” Review of Scientific Instruments 84.11 (2013).
- Danev, Radostin, and Kuniaki Nagayama. “Phase plates for transmission electron microscopy.” Methods in enzymology. Vol. 481. Academic Press, 2010. 343-369.
- https://www.jeol.com/words/emterms/20121023.002800.php#gsc.tab=0