تاثیر فشار محفظه بر لایه‌نشانی کربن

میکروسکوپ الکترونی وسیله‌ای برای تصویربرداری از سطوح نمونه‌ها با قدرت تفکیک و نمایش جزئیات بسیار بیشتر، نسبت به میکروسکوپ نوری است. نمونه‌های قابل استفاده در این نوع تصویربرداری باید دارای سطوح رسانا باشند، به همین دلیل، برای تصویربرداری از نمونه نارسانا باید لایه‌ای رسانا بر روی سطح آن لایه‌نشانی شود. کربن یکی از مواد پرکاربرد برای پوشش‌دهی سطوح نارسانا جهت آماده سازی نمونه برای تصویربرداری الکترونی است؛ البته برای دستیابی به رسانش مطلوب، پوشش‌دهی کربنی باید در محفظه خلاء انجام شود.

لایه‌نشانی کربن می‌تواند در سیستم‌های خلاء بالا (High vacuum) یا پایین (Low vacuum) انجام شود، که انتخاب هر یک موجب تفاوت در ساختار لایه نهایی می‌شود. در یک سیستم خلاء پایین (با فشار نهایی محفظه در حدود ۳۱۰ mbar)  اتم‌های کربن دارای طول پویش آزاد کمتر هستند؛ در نتیجه دچار برخوردهای متعدد با مولکول‌های محیط و در همه جهات پراکنده می‌شوند. همچنین نفوذ اتم‌های کربن در سطح لایه موجب تشکیل لایه‌ای مناسب بر روی سطوح دارای پستی–بلندی و ایجاد لایه کربنی محکم‌تر می‌شود. این‌گونه لایه‌ها به منظور آماده‌سازی نمونه برای آنالیز اشعه ایکس و تابش کاتدی بسیار مناسب هستند.

از طرف دیگر، در یک سیستم خلاء بالا (با فشار نهایی در حدود ۵۱۰ mbar)، کاهش فشار زمینه به معنای کاهش مولکول‌های واکنش‌گر و پراکنده‌کننده، مانند اکسیژن، نیتروژن و بخار آب، بر سر راه اتم‌های کربن است. این موضوع موجب تشکیل لایه کربنی آمورف چگال‌تر با خلوص بالاتر می‌شود.

در نتیجه ساختار لایه کربن توسط تصویربرداری SEM و FESEM تفکیک‌پذیر نیست و این لایه برای آماده‌سازی نمونه‌های مورد استفاده در تصویربرداری‌های FESEM، TEM، میکروپروب و پراش پراکندگی الکترون (EBDS) مناسب است. در مقایسه، کربن لایه‌نشانی‌شده در سیستم‌های خلاء پایین با پمپ روتاری دارای ساختاری است که در بزرگنمایی ۲۵,۰۰۰x قابل مشاهده است و تنها برای کاربردهای SEM/EDS استاندارد قابل استفاده است. همچنین، کربن لایه‌نشانی شده در خلاء پایین الکترون ثانویه کمتری تولید می‌کند که در تصویربرداری میکروسکوپ الکترونی مطلوب نیست (شکل ۱).

تصویر میکروسکوپ الکترونی لایه‌های کربنی آماده شده در فشارهای محفظه مختلف
شکل ۱. تصویر میکروسکوپ الکترونی لایه‌های کربنی آماده شده در فشارهای محفظه مختلف. لایه کربنی تشکیل شده در فشار ۳.۳ kPa (بالا) و ۸.۶ kPa (پایین). تصاویر سمت راست از سطح نمونه و سمت چپ از برش عمقی نمونه گرفته شده است.

معمولا کربن به دو شکل میله کربنی و فیبر کربنی در روش تبخیر حرارتی کربن استفاده می‌شود (شکل ۲). اَشکال متفاوت کربن مورد استفاده در تبخیر حرارتی در نحوه لایه‌نشانی بسیار موثرند. بعضی از این مزایا و معایب استفاده از انواع شکل کربن، در جدول ۱ بررسی شده‌اند.

میله کربنی (راست) و فیبر کربنی (چپ) مورد استفاده در پوشش‌دهی کربنی
شکل ۲. میله کربنی (راست) و فیبر کربنی (چپ) مورد استفاده در پوشش‌دهی کربنی.
فیبر کربنی میله کربنی
خلوص بالا، به دلیل مساحت حجمی کم پایین، به دلیل سطح حجمی زیاد دارای ناخالصی‌های جذب شده بر روی سطح
ضخامت لایه کربنی به راحتی در حد ۱-۵۰ nm برای یک میله قابل کنترل است. قطر فیبر کربنی ضخامت را کنترل می‌کند.
کنترل ضخامت قابل کنترل با توان و زمان لایه‌نشانی تبخیر ناگهانی در حالت فلش، کنترل‌پذیری در حالت پالسی
توان منبع تغذیه منبع توان بالا مورد نیاز است (۱۰۰۲۰۰A) منبع با توان کمتر (حدود ۵۰A) مورد نیاز است (آسیب کمتر به نمونه در دمای پایین).
امکان تبخیر چندباره امکان تبخیر چندباره یک دسته از میله‌ها است. معمولا نیاز به بارگذاری دوباره فیبرکربنی برای هر تبخیر است.
جدول ۱. ویژگی‌های لایه‌نشانی کربن با استفاده از کربن به دو شکل میله و فیبر.

شرکت پوشش‌های نانوساختار تولیدکننده سیستم‌های اسپاترینگ و لایه‌نشان کربن با درب قابل تعویض برای تبخیر حرارتی میله یا فیبر کربنی، به همراه منبع تغذیه جریان بالا برای لایه‌نشانی میله کربنی و قابلیت‌های بهبودیافته لایه‌نشانی فیبر کربنی در مدل‌های DSCR، DSCT و DSCT-T است (شکل ۳). دستگاه لایه‌نشان کربن خلاء بالا، مجهز به یک منبع تغذیه جریان بالا می‌باشد که امکان لایه نشانی کربن در دو حالت پالسی و یا فلش را فراهم می‌کند. در لایه نشانی پالسی کربن که فرایند لایه نشانی در خلال پالس‌های کوتاه صورت می‌پذیرد، کنترل فرایند لایه نشانی بهتر بوده و بقایای ذرات بزرگ کربن بر روی زیرلایه نسبت به روش‌های متداول کمتر می‌باشد. همچنین قابلیت بارگذاری فیبرهای کربنی متعدد، امکان ایجاد لایه‌های ضخیمتر را، در صورت نیاز، فراهم می‌کند.

در لایه نشانی کربن – Carbon Fiber Evaporation Head
NSC Product Carbon Fiber Head
شکل ۳. درب‌های حامل میله کربنی (راست) و فیبرکربنی (چپ) در مدل DSCT-T.

مدل‌های DSCT، DSCT-T و DCT با استفاده از پمپ توربو و ایجاد خلاء بالا (High vacuum) قابلیت ایجاد پوشش‌های کربنی برای آماده‌سازی نمونه‌های SEM، FESEM، EDS/WDS، TEM، EBSD را دارند. مدل‌‌های DCR و DSCR امکان پوشش‌دهی کربنی سطوح در خلاء پایین را با استفاده از پمپ‌ روتاری با هزینه کمتر جهت آماده‌سازی نمونه‌های استاندارد SEM/EDS فراهم می‌کنند. مدل‌های DCT و DCR لایه‌نشان‌های کربن به روش حرارتی هستند که قابلیت لایه‌نشانی کربن با منبع فیبر کربنی را دارا هستند.

شرکت پوشش‌های نانو ساختار همچنین دیگر سیستم‌های لایه‌نشانی در خلاء مانند اسپاترینگ رومیزی (DSR1) با پمپ روتاری و اسپاترکوتر سه کاتده با پمپ توربو (DST3) مجهز به منبع تغذیه RF و DC، که دارای قابلیت تعویض نوع لایه‌نشانی بین لایه‌نشانی اسپاترینگ و حرارتی برای لایه‌نشانی لایه‌های نازک را داراست، تولید می‌کند. برای کسب اطلاعات بیشتر لطفا به محصولات شرکت مراجعه نمایید.

برخی از محصولات شرکت

اسپاترکوتر

NSC DSR1 Full Face Products Page

کربن کوتر

NSC DCT-T-300

SEM کوتر

NSC DSCR Full Face Products Page

تبخیر حرارتی

NSC DTT full face

منابع

  1. Heu, R., Shahbazmohamadi, S., Yorston, J., & Capeder, P. (2019). Target Material Selection for Sputter Coating of SEM Samples. Microscopy Today, 27(4), 32-36. doi:10.1017/S1551929519000610
  2. Goldstein, J.I. et al. (1992). Coating and Conductivity Techniques for SEM and Microanalysis. In: Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Springer, Boston, MA.
  3. https://www.quorumtech.com/tag/carbon-coating/
  4. https://www.tedpella.com/carbon_html/carbon-evaporation-rods-versus-fibers.aspx
  5. Mubarak Ali, Mustafa Urgen, “Morphology and Structure of Carbon Films Deposited at Varying Chamber Pressure”, arXiv:1802.00730v20 [cond-mat.mtrl-sci] 

Leave a Comment