بهترین ضخامت پوشش رسانا برای میکروسکوپ الکترونی و میکروآنالیز

بهترین ضخامت پوشش رسانا برای میکروسکوپ الکترونی و میکروآنالیز

پوشش‌دهی یک نمونه عایق با یک لایه نازک رسانا یکی از مراحل رایج آماده‌سازی نمونه قبل از تکنیک‌های آنالیز سطح حاوی پرتوهای الکترونی است. یک پوشش نازک از یک ماده رسانا با اندازه دانه مناسب، تجمع بار الکتریکی روی سطح نمونه‌ای که توسط الکترون‌ها بمباران می‌شود را کاهش می‌دهد. انتخاب ضخامت مناسب پوشش رسانا برای میکروسکوپ الکترونی و میکروآنالیز، مانند میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، پراش پراکندگی الکترونی (EBSD)، طیف‌سنجی اشعه ایکس با پراکندگی انرژی (EDS/EDX) و طیف‌سنجی پراکندگی طول موج (WDS)، به دستیابی به تصویربرداری با وضوح بالا و بررسی دقیق سطح نمونه کمک می‌کند.

ضخامت لایه رسانا چگونه بر نتیجه تصویربرداری تأثیر می‌گذارد؟

کیفیت لایه پوششی، اندازه دانه و همگنی آن به عوامل مختلفی از جمله جنس پوشش، ضخامت لایه، شرایط فرآیند لایه‌نشانی مانند سطح خلاء، دمای زیرلایه، فشار گاز فرآیند و وزن مولکولی آن و ولتاژ شتاب‌دهنده در صورت پوشش‌دهی اسپاترینگ و همچنین ترکیب و توپوگرافی زیرلایه بستگی دارد.

پوشش‌های مختلف با مقادیر ضخامت متمایز می‌توانند با توجه به آنالیز موردنظر و ساختار نمونه مناسب باشند. ضخامت مورد نیاز برای لایه رسانای پوشاننده سطح نمونه به چندین ویژگی مانند تخلخل نمونه، مقاومت در برابر حرارت، زبری سطح، ویژگی‌های آنالیز مورد نظر و سایر پارامترهایی که در این مقاله مورد بحث قرار خواهند گرفت، بستگی دارد.

تأثیر ضخامت پوشش رسانا بر اندازه دانه

اندازه دانه پوشش رسانا روی نمونه، یک پارامتر مهم در تصویربرداری با وضوح بالا در میکروسکوپ الکترونی است. به همین دلیل، استفاده از فلزات با اندازه دانه کوچک (مانند طلا، ایریدیوم، مولیبدن، تنگستن) در پوشش‌دهی نمونه‌های دارای ساختار ریز ترجیح داده می‌شوند.

اندازه دانه لایه نازک فلزی به عوامل مختلفی از جمله نوع فلز، ضخامت لایه نازک و فشار محفظه پوشش بستگی دارد. اندازه دانه لایه نازک نمایی نسبت به ضخامت لایه با توان نمایی افزایش می‌یابد، که این توان به مکانیسم رشد و ناحیه رشد مورد نظر بستگی دارد. ضخامت لایه نازک‌تر منجر به دانه‌های کوچکتر می‌شود.

تأثیر نوع ماده و فشار محفظه لایه‌نشانی بر اندازه دانه در لایه ایجاد شده در مقالات جداگانه‌ای مورد بررسی قرار گرفته‌اند.

بهترین ضخامت پوشش رسانا برای SEM

ضخامت معمول پوشش رسانا برای آنالیز SEM در محدوده ۲ تا ۲۰ نانومتر در نظر گرفته می‌شود. استفاده از حد پایین یا بالا به عنوان ضخامت مناسب، بسته به ساختار نمونه و شرایط آنالیز، مزایا و چالش‌هایی دارد.

پوشش یک لایه نازک روی نمونه‌های SEM (کمتر از ۵ نانومتر)

مزیت: می‌تواند ساختار سطح میکروسکوپی نمونه را از طریق تصویربرداری حفظ کند. علاوه بر این، به الکترون‌های کم‌انرژی‌تر، مانند الکترون‌های پراکنده‌شده، اجازه می‌دهد تا برای تجزیه و تحلیل بیشتر به آشکارسازها برسند. علاوه بر این، طیف‌های پراش اشعه ایکس (EDS) دریافتی از نمونه کمتر تحت تأثیر طیف ناشی از پوشش رسانای روی نمونه قرار می‌گیرند.

چالش: یک لایه رسانای نازک ممکن است به طور کامل تجمع بار روی سطح نمونه را از بین نبرد و منجر به گرم شدن و آسیب به نمونه و کیفیت تصویربرداری پایین شود.

پوشش یک لایه ضخیم روی نمونه‌های SEM (بیش از ۱۵ نانومتر)

مزیت: پوشش‌ضخیم رسانا بر روی نمونه SEM، به ویژه نمونه‌های متخلخل یا سطوح بسیار ناهموار، می‌تواند بخش‌های عایق سطح نمونه را به طور کامل بپوشاند،. علاوه بر این، یک سطح بسیار رسانا می‌تواند نمونه حساس به پرتو را از گرم شدن و تغییر شکل در طول فرآیند تصویربرداری محافظت کند. همچنین، با تقویت سیگنال‌های دریافتی وضوح تصویر افزایش می‌یابد.

چالش: ضخامت بالای پوشش رسانا ممکن است ریزساختارهای نمونه را پوشانده و مانع عبور الکترون‌های کم‌انرژی (مانند الکترون‌های ثانویه، SE یا الکترون‌های پراکنده شده برگشتی، BSE) شود.

ضخامت مناسب پوشش رسانا برای TEM

میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) معمولاً به یک پوشش نازک کربن رسانا روی توری TEM برای پشتیبانی از نمونه در طول فرآیند تصویربرداری میکروسکوپ الکترونی و همچنین یک لایه نازک رسانا روی نمونه‌های غیر رسانا برای جلوگیری از شارژ تجمع بار بر روی نمونه نیاز دارد. معمولاً برای تصویربرداری با وضوح بالا به یک لایه پشتیبان (معمولا کربن) فوق نازک <3 نانومتر و برای آماده‌سازی نمونه به یک لایه کربن نازک حدود ۵ نانومتر نیاز است.

ضخامت مناسب پوشش رسانا برای تجزیه و تحلیل ریزساختار

امروزه، اکثر نمونه‌های تحقیقاتی و محصولات صنعتی در زمینه‌های مختلف برای دستیابی به بهترین عملکرد، نیاز به میکروآنالیز ساختار نمونه دارند که اکثر آنها شامل برهم‌کنش پرتو الکترونی با نمونه هستند. بنابراین، پوشش‌دهی نمونه با یک لایه نازک رسانا برای دستیابی به نتیجه دقیق لازم است. ضخامت مناسب پوشش به نوع تجزیه و تحلیل الکترونی و ساختار نمونه بستگی دارد. ضخامت مناسب پوشش لایه رسانا برای دستیابی به نتایج آنالیز الکترونی ریزساختارها و طیف‌سنجی با کیفیت بالا در ادامه مورد بررسی قرار می‌گیرد.

EBSD (پراش الکترونی برگشتی)

در آنالیز EBSD باید ضخامت لایه رسانا با توجه به نکات مختلفی در نظر گرفته شود. یک پوشش رسانای خیلی نازک برای جلوگیری از باردار شدن سطح کافی نخواهد بود، از طرف دیگر، یک پوشش ضخیم نسبت سیگنال به نویز را به میزان قابل توجهی کاهش می‌دهد و منجر به نتایج بسیار ضعیفی می‌شود. معمولاً، یک پوشش ۲-۵ نانومتری برای جلوگیری از تجمع بار و حفظ نسبت سیگنال به نویز بالا در سیگنال EBSD مناسب است. انتخاب بهترین ضخامت پوشش رسانا برای EBSD منجر به حفظ تمایز بین عناصر هنگام تولید کنتراست عنصری (elemental contrast) توسط آشکارساز الکترون‌های برگشتی مفید است.

این پوشش می‌تواند از جنس کربن یا مواد دیگری مانند طلا یا تنگستن باشد که به صورت کندوپاشی (اسپاترینگ) یا تبخیر فیزیکی (تبخیر حرارتی) لایه‌نشانی شده باشد. برای ایجاد شرایط بهینه SEM برای آنالیز EBSD، یک پوشش لایه کربن ۵-۱۰ نانومتری روی نمونه‌های غیر رسانا مورد نیاز است.

EDS یا EDAX (طیف‌سنجی پراش الکترونی پرتو ایکس)

ابجاد یک پوشش رسانای نازک بر نمونه مورد آنالیز توسط پراش الکترونی پرتو ایکس، تأثیر بر طیف‌های EDS را به حداقل می‌رساند. معمولا از لایه نارک کربنی با ضخامت حدود ۲ تا ۵ نانومتر برای جلوگیری از شارژ و به حداقل رساندن همپوشانی پیک‌ها در آنالیز EDS استفاده می‌شود. استفاده از پوشش‌های نازک مواد فلزی مانند طلا (Au) و پلاتین (Pt) همپوشانی پیک‌های اشعه ایکس و جذب را افزایش می‌دهند.

WDS (طیف‌سنجی پراش طول موج)

مشابه روش‌های قبلی برای آماده‌سازی نمونه برای میکروآنالیز الکترونی، سطح نمونه‌های عایق الکتریکی با لایه‌نشانی لایه نازک کربنی، عمدتاً به روش تبخیر حرارتی کربن، پوشش داده می‌شوند تا رسانایی سطح نمونه تضمین شود، در حالی که نمونه‌های رسانا نیازی به پوشش ندارند. از آنجایی که لایه کربن می‌تواند اشعه ایکس کم‌انرژی را به طور قابل توجهی جذب کند و بر آنالیز عناصر سبک تأثیر بگذارد، پوشش آلومینیوم نیز پیشنهاد شده است.

نتیجه‌گیری

در این مقاله، اهمیت ضخامت مناسب پوشش رسانا برای میکروسکوپ الکترونی مورد بحث قرار گرفته است. ضخامت بهینه لایه رسانا، کیفیت تصویر و حساسیت را در میکروسکوپ الکترونی و میکروآنالیز بهبود می‌بخشد. یکنواختی و کنترل ضخامت پوشش رسانا برای تکرارپذیری و دقت تحلیلی در آنالیزهای SEM، TEM، EDS، EBSD و WDS بسیار مهم است. پوشش‌های طلا و طلا/پالادیوم به طور مداوم تصویربرداری با کیفیت بالا و پایداری تحلیلی را، به ویژه برای بافت‌های بیولوژیکی و کاربردهای با دقت بالا، ارائه می‌دهند، در حالی که برای آنالیز TEM و EDS، پوشش کربن رایج‌تر است. ضخامت‌های معمول پوشش‌ها در محدوده ۲ تا ۵۰ نانومتر است، که در آن بهترین ضخامت پوشش رسانا برای EM توسط ساختار نمونه و آنالیز هدف تعیین می‌شود.

دستگاه‌های پوشش‌دهی در خلاء شرکت پوشش‌های نانوساختار: لایه‌نشان‌هایSEM و پوشش‌های کربنی

شرکت پوشش‌های نانوساختار سیستم‌های لایه‌نشانی مختلفی را به منظور پوشش‌دهی نمونه‌های SEM ارائه می‌دهد که دارای حسگرهای ضخامت QCM، نگهدارنده نمونه چرخشی یا سیاره‌ای، با قابلیت انجام فرآیندهای لایه‌نشانی خودکار و نظارت بر فرآیند در حین انجام کار هستند که می‌توانند لایه‌های نازک رسانا با ضخامت نانومتری را به صورت تکرارپذیر لایه‌نشانی نمایند. دستگاه‌های اسپاترکوتر DSR1 و DST1 برای ایجاد پوشش‌های فلزی به روش کندوپاشی (اسپاترینگ) روی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی ایده‌آل هستند، در حالی که DCR و DCT پوشش‌های کربنی کاملی برای پوشش توری‌های TEM و آنالیز EDS هستند. سیستم‌های پوشش ترکیبی، مانند DSCR و DSCT، هم پوشش‌دهی کندوپاشی و هم تبخیر کربن را برای ارائه یک تجربه پوشش‌دهی متنوع برای محققان فراهم می‌کنند.

برخی سیستم‌های خلاء پوشش‌های نانوساختار

اسپاترکوتر

NSC DST1-170 Full Face Second Products Page

کربن کوتر

NSC DCR full face

اسپاتر/کربن

دستگاه اسپاترینگ و لایه نشان کربن خلاء بالا - DSCT

تبخیر حرارتی

منابع

  1. Höche, J. Gerlach, and T. Petsch. “Static-Charging Mitigation and Contamination Avoidance by Selective Carbon Coating of TEM Samples.” Ultramicroscopy, 2006.
  2. Yun Xu, Fan Zhang, and Fairy Chen. “Study of Coating Effect on TEM Sample Damage and Elemental Analysis.” China Semiconductor Technology International Conference, 2024.
  3. https://www.jeol.com/applications/pdf/sm/sem_atoz_all.pdf
  4. https://www.struers.com/-/media/Library/Brochures/English/Application-Note-EBSD.pdf

  5. Walkiewicz. “Ultrathin Metal Coatings as a Solution for Successful SEM Imaging of Nano-Electrospinning Fibers.” Proceedings of the Microscience Microscopy Congress 2023 Incorporating EMAG 2023, 2023.
  6. https://kindle-tech.com/faqs/how-thick-is-sputter-coating-sem?srsltid=AfmBOorKalDKtlQu0EcYSvEyidlHDmHnVDNn6C1Vm83tBtluVVfv0XLg
  7. https://kindle-tech.com/faqs/how-thick-is-carbon-coating-for-sem?srsltid=AfmBOooNckCCxKpBkE8n-ST6EsFCWJhZ0r-AdKQ0vgN9ergrnjpQ4_4Y
  8. https://www.nanoscience.com/blogs/how-does-coating-thickness-affect-sem-imaging/
  9. https://www.jeolusa.com/RESOURCES/Sample-Preparation/Documents-Downloads/sample-coating-for-sem#:~:text=Traditional%20methods%20of%20dealing%20with,buildup%20and%20minimize%20beam%20damage
  10. https://jeolusa.s3.amazonaws.com/resources_sp/Sample%20Coating%20for%20SEM.pdf?AWSAccessKeyId=AKIAQJOI4KIAZPDULHNL&Expires=2145934800&Signature=DJGMwbZkPGvz%2B4vkGsHMDV0nbXc%3D
  11. https://www.gu.se/en/core-facilities/sem-sample-preparation-techniques#:~:text=To%20prevent%20charge%20buildup%20on,to%20obscure%20specimen%20surface%20details
  12. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=22267
  13. https://www.ebsd.com/hints-and-tips/optimization-sem-condition
  14. https://www.ebsd.com/hints-and-tips/ebsd-sample-preparation/preventing-charging-coating
  15. https://www.tedpella.com/Support_Films_html/Support_Films_and_Substrates_Overview.aspx
  16. https://dspace.mit.edu/bitstream/handle/1721.1/82646/12-141-january-iap-2010/contents/lecture-notes/MIT12_141IAP10_coursenotes.pdf
  17. Chatterjee, Nilanjan, and Timothy L. Grove. “12.141 Electron Microprobe Analysis by Wavelength Dispersive X-ray Spectrometry, January (IAP) 2006.” (2006).
  18. Stokroos, Kalicharan, Van Der Want, and Jongebloed. “A Comparative Study of Thin Coatings of Au/Pd, Pt and Cr Produced by Magnetron Sputtering for FE‐SEM.” Journal of Microscopy, 1998.
  19. Dulmaa, Altangerel, et al. “On the grain size-thickness correlation for thin films.” Acta Materialia 212 (2021): 116896. Kondo, Toshiyuki, et al. “Thickness dependence of grain boundary strengthening effect on plasticity of submicrometer-to nanometer-thick freestanding copper thin films.” Materials Science and Engineering: A 931 (2025): 148193. 
  20. https://www.emsdiasum.com/7a-holey-carbon-film-2?srsltid=AfmBOoqale78M_4Gj7RQ4yGeP6_HmM8hPZqJkraeLA34Qo8mQdNc9zI3
  21. Sikora, M., and D. Wojcieszak. “Impact of carbon and platinum protective layers on EDS accuracy in FIB cross-sectional analysis of W/Hf/W thin-film multilayers.” Micron 186 (2024): 103689

Leave a Comment