جدول راهنما برای انتخاب ماده مناسب برای آماده سازی نمونه ها
مکانیزم عملکرد EDX برای یک نمونه

لایه نشانی کربن(Carbon Coating) جهت آماده سازی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی و آنالیز با اشعه ایکس

میکروسکوپ الکترونی و روش‌های تحلیلی با استفاده از اشعه ایکس ابزار قدرتمندی هستند. آن‌ها اطلاعات با ارزشی را در مقیاس نانو از نمونه‌های گوناگون فراهم می‌آورند. بعضی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی باید قبل از آنالیز یا مشاهده توسط میکروسکوپ الکترونی، مرحله آماده سازی را طی کنند. به این مرحله، آماده سازی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی گفته می‌شود. اولین گروه نمونه‌ها که نیاز به مرحله آماده سازی نمونه‌ میکروسکوپ الکترونی دارند، نمونه‌های حساس به اشعه هستند. این گروه از نمونه‌ها را بیشتر نمونه‌های بیولوژیکی تشکیل می‌دهند. اما سایر مواد حساس مانند پلاستیک ها نیز در این گروه قرار می‌گیرند.

گروه دوم که نیاز به آماده سازی نمونه‌ میکروسکوپ الکترونی دارند، مواد نارسانا یا مواد دارای رسانایی ضعیف الکتریکی هستند. به علت ویژگی نارسانایی این مواد، سطح آن‌ها مانند تله برای الکترون‌ها عمل می‌کند. جمع شدن الکترون‌ها روی سطح این مواد موجب باردار شدن سطح می‌شود. به این پدیده اصطلاحا “Charging”  می‌گویند. قسمت‌های باردار سطح در تصویر گرفته شده توسط میکروسکوپ الکترونی به صورت مناطق سفید رنگ دیده می‌شوند. در‌نتیجه عملا اطلاعات به‌دست آمده از نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی را کاهش می‌دهند. برای جلوگیری از این پدیده، لازم است تا قبل از انجام فرایند‌های الکترونی، از لایه نشانی استفاده کرد. در فرآیند لایه نشانی، یک لایه نانومتری از مواد رسانا روی سطح نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی ایجاد می‌شود. این لایه رسانا مانند یک کانال منجر به تخلیه الکتریکی سطح نمونه میکروسکوپ الکترونی می‌شود.

لایه نشانی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی

لایه نشانی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی قبل از آنالیز یا تصویر برداری با میکروسکوپ الکترونی، معایبی نیز دارد. سطح نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی، حاوی مواد نشانده شده روی آن‌ها نیستند. در‌نتیجه کنتراست عدد اتمی از بین می‌رود. گاهی لایه نشانی می‌تواند منجر به تغییر توپوگرافی سطح شده و اطلاعات نادرستی از نمونه را به‌دست دهد. با توجه به موارد بیان شده انتخاب ماده رسانای مورد نظر برای لایه نشانی از اهمیت زیادی برخوردار است. این ماده باید با توجه به عناصر موجود در نمونه میکروسکوپ الکترونی انتخاب شود.

طلا ماده ای است با هدایت الکتریکی بالا و دانه بندی ریز که تصاویری با وضوح بالا می‌دهد. در‌نتیجه بیشترین استفاده را برای آماده سازی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی دارد. در مورد آماده سازی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی جهت آنالیز با طیف سنج پراش الکترونی پرتوی ایکس (Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDX)) و تصویر برداری الکترون های بازگشتی (Back scattered Electron Imaging (BEI))، معمولا برای نمونه‌ها از لایه نشانی کربن(Carbon Coating) استفاده می شود. زیرا کربن عدد اتمی پایینی دارد و قله(Peak) نمودار اشعه ایکس آن با قله سایر عناصر تداخل ندارد.

جدول راهنما برای انتخاب ماده مناسب برای آماده سازی نمونه ها

جدول راهنما برای انتخاب ماده مناسب برای آماده سازی نمونه ها

فیلم کربن با تبخیر نخ کربنی(Carbon Fiber) یا میله کربنی(Carbon Rod) روی نمونه نشانده می‌شود. کربن از نخ یا میله کربنی در اثر عبور جریان الکتریکی تبخیر شده و روی نمونه لایه نشانی می‌شود. ضخامت لایه نشانده شده به ضخامت نخ استفاده شده و زمان عبور جریان از آن بستگی دارد. ضخامت مناسب برای آماده سازی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی و آنالیز با اشعه ایکس، بین ۵ تا ۲۰ نانومتر است.

طیف سنج پراش الکترونی پرتوی ایکس

EDX یک روش تحلیلی است که برای تجزیه و تحلیل ساختاری یا خصوصیات شیمیایی یک نمونه به کار می‌رود. این روش با این اصل کار می کند که هر عنصر دارای یک ساختار اتمی منحصر به فرد است. در نتیجه مجموعه‌ای از قله‌های(Peaks) منحصر به فرد را در طیف پرتوی ایکس آن خواهیم داشت. برای انتشار پرتو ایکس مشخصه از یک نمونه، یک دسته پرتو پر انرژی از ذرات باردار مانند الکترون یا پروتون، یا یک دسته پرتو ایکس به نمونه در حال مطالعه متمرکز می‌شود. تعداد و انرژی پرتوهای ایکس ساطع شده از یک نمونه با یک طیف سنج پراش انرژی اندازه‌گیری می‌شود. انرژی پرتوهای ایکس بیانگر اختلاف انرژی بین دو لایه و ساختار اتمی عنصری که از آن ساطع شده‌اند، است. درنتیجه امکان اندازه‌گیری ترکیب عناصر نمونه میکروسکوپ الکترونی فراهم می‌شود. شکل زیر مکانیزم عملکرد EDX را نشان می‌دهد.

مکانیزم عملکرد EDX برای یک نمونه

مکانیزم عملکرد EDX

عناصر تناوب اول، هیدروژن و هلیم، نمی‌توانند اشعه ایکس تولید کنند، پس در EDX  قابل اندازه‌گیری نیستند. عناصر تناوب دوم(مانند کربن، نیتروژن، اکسیژن و …) می‌توانند اشعه ایکس تولید کنند. اما انرژی اشعه ایکس تولید شده از این عناصر کم است و انرژی آن‌ها نزدیک به هم است. از این رو اندازه گیری این عناصر به روش EDX با خطای قابل توجهی همراه است. این خطا بسته به نوع و شرایط آشکارساز و نوع نمونه میکروسکوپ الکترونی متغییر است. در شکل زیر یک نمونه طیف EDX نشان داده شده است.

یک نمونه طیف EDX

یک نمونه طیف EDX

لایه نشانی کربن(Carbon Coating)

میله کربنی به عنوان منبع کربن در فرایند لایه نشانی، آلودگی کمتری نسبت به لایه نشانی از نخ کربن دارد. علت آن به دلیل سطح مقطع کم میله تراشیده شده، است. کنترل ضخامت نیز با استفاده از میله کربنی افزایش می‌یابد. به طور متوسط با یک میله کربنی ضخامت بین ۵ تا ۵۰ نانومتر قابل کنترل است. البته سیستم‌هایی که از میله کربنی استفاده می‌کنند نیاز به توان بالاتری دارند(حدود ۲۰۰ آمپر). نخ‌های کربنی از الیاف و رشته‌های به هم بافته شده تشکیل شده‌اند. در‌نتیجه به علت سطح مقطع بیشتر شانس آلودگی را افزایش می‌دهند. ضخامت لایه نشانده شده از نخ کربنی بستگی به ضخامت نخ دارد. با ضخیم تر شدن نخ، لایه ضخیم تری نیز نشانده خواهد شد.

معمولا از مد فلش برای تبخیر نخ‌ها استفاده می‌شود و از روش پالس استفاده نمی‌شود. زیرا با تکرار هر پالس با از بین رفتن رشته‌های نخ ممکن است ضخامت‌های مختلفی نشانده شود. در سیستم‌هایی که از نخ کربنی استفاده می‌کنند نیاز به توان کمتری است(حدود ۵۰ آمپر). پس استفاده از میله کربنی به عنوان منبع کربن موجب افزایش کنترل روی ضخامت لایه نشانده شده می‌شود. به‌علاوه، لایه کربنی با کیفیت بیشتر و آلودگی کمتر را نیز ارائه می‌دهد. اعمال فرایند پیش گرمایش(Pre-heat) در سیستم‌های مجهز به شاتر، راه حلی برای این مشکل است. این فرایند تا حد زیادی از آلودگی لایه نازک نشانده شده از منبع نخ کربنی می کاهد.

کنترل ضخامت در لایه نشانی کربن(Carbon Coating)

به منظور افزایش کنترل روی ضخامت لایه نشانده شده از نخ کربن، نیز راه حل هایی وجود دارد. مثلا بهتر است از نخ های با ضخامت بیشتر و منابع تغذیه با کنترل پذیری دقیق‌تر استفاده شود. لایه نشانی کربن(Carbon Coating) در فشار کمتر از ۳-۱۰ میلی بار موجب ایجاد لایه نازکی با ساختار کریستالی می‌شود. این کریستال در بزرگ‌نمایی ۲۵۰۰۰ تا ۳۵۰۰۰ برابر قابل مشاهده است. این نوع لایه نازک تنها مناسب برای میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی و آنالیز EDX است. لایه نشانی کربن(Carbon Coating) در فشار کمتر از ۵-۱۰ میلی بار منجر به لایه نازکی با ساختار آمورفی می شود. هدایت الکتریکی این لایه نازک ۱۰ برابر بیشتر است(برای این فشار نیاز به پمپ توربومولکولار است).

دستگاه‌های لایه نشان کربن شرکت پوشش‌های نانو ساختار

شرکت پوشش‌های نانو ساختار دو مدل دستگاه لایه نشان کربن با نام‌های DCR و DCT تولید می‌کند. در مدل DCR پمپ خلاء استفاده شده فقط یک روتاری پمپ می‌باشد. ولی در مدل DCT علاوه بر روتاری از یک پمپ توربومولکولار نیز استفاده می‌شود. برای رسیدن به فشارهای پایینتر از ۲*۱۰E-6 میلی بار این پمپ خلاء مورد استفاده قرار می‌گیرد. همچنین نرم افزار سیستم با دقت بالا فرآیند لایه نشانی کربن(Carbon Coating) را به صورت دستی یا اتوماتیک انجام می‌دهد. این دو مدل دستگاه قابلیت تجهیز به سیستم لایه نشان کربن از میله کربنی را نیز دارا می‌باشند. برای کسب اطلاعات بیشتر در مورد دستگاه‌های لایه نشان کربن به سایت شرکت پوشش‌های نانو ساختار مراجعه نمایید.

DCR full face

دستگاه لایه نشان کربن مدل DCR

دستگاه لایه نشان کربن مدل DCT

منابع