لایه نشانی کربن جهت آماده سازی نمونه‌ های میکروسکوپ الکترونی و آنالیز با اشعه ایکس

لایه نشانی کربن (Carbon Coating) جهت آماده‌سازی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی و آنالیز با اشعه ایکس

پوشش‌دهی نمونه‌ها با یک لایه کربنی نازک به منظور آنالیز توسط میکروسکوپ الکترونی یا طیف سنجی پرتو ایکس پراکنده انرژی (EDX یا EDS) می‌تواند وضوح مشخصه‌یابی ساختاری و شیمیایی نمونه را به طور قابل توجهی بهبود بخشد. کربن کوترهای خلاء پایین و بالای شرکت پوشش‌های نانوساختار می‌توانند بهترین پوشش‌های کربنی را برای اهداف تحقیقاتی ارائه دهند.

چرا بعضی از نمونه‌های نیاز به پوشش‌دهی دارند؟

میکروسکوپ الکترونی و روش‌های تحلیلی با استفاده از اشعه ایکس ابزار قدرتمندی هستند. آن‌ها اطلاعات با ارزشی را در مقیاس نانو از نمونه‌های گوناگون فراهم می‌آورند. بعضی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی باید قبل از آنالیز یا مشاهده توسط میکروسکوپ الکترونی، مرحله آماده سازی را طی کنند. به این مرحله، آماده سازی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی گفته می‌شود.

چه نمونه‌هایی نیاز به آماده‌سازی دارند؟

اولین گروه نمونه‌ها که نیاز به مرحله آماده سازی نمونه‌ میکروسکوپ الکترونی دارند، نمونه‌های حساس به اشعه هستند. این گروه از نمونه‌ها را بیشتر نمونه‌های بیولوژیکی تشکیل می‌دهند. اما سایر مواد حساس مانند پلاستیک‌ها نیز در این گروه قرار می‌گیرند.

گروه دوم که نیاز به آماده‌سازی نمونه‌ میکروسکوپ الکترونی دارند، مواد نارسانا یا مواد دارای رسانایی ضعیف الکتریکی هستند، که سطح آنها به عنوان یک تله برای الکترون‌ها عمل می‌کند و باعث به اصطلاح اثر “شارژ” می‌شود. اطلاعات بیشتر در مورد آماده سازی نمونه برای تجزیه و تحلیل سطح در لینک بالا آمده است.

چه لایه‌ای مناسب‌تر است؟

لایه نشانی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی قبل از آنالیز یا تصویر برداری با میکروسکوپ الکترونی، معایبی نیز دارد. سطح نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی با ایجاد پوشش بر روی آن‌ها مستقیما در معرض پرتو قرار نمی‌گیرد و در‌نتیجه کنتراست عدد اتمی از بین می‌رود. گاهی لایه‌نشانی می‌تواند منجر به تغییر توپوگرافی سطح شده و اطلاعات نادرستی از نمونه را به‌دست دهد. با توجه به موارد بیان شده، انتخاب ماده رسانای مورد نظر برای لایه نشانی از اهمیت زیادی برخوردار است. این ماده باید با توجه به عناصر موجود در نمونه میکروسکوپ الکترونی انتخاب شود. برای اطلاعات بیشتر به مطلب انتخاب ماده مناسب برای آماده‌سازی نمونه‌ها مراجعه فرمایید. به عنوان مثال در آنالیز EDX، انتخاب ماده مناسب پوشش‌دهی نمونه با عدد اتمی مناسب بسیار حائز اهمیت است.

جدول راهنما برای انتخاب ماده مناسب برای آماده سازی نمونه های میکروسکوپ الکترونی
جدول راهنما برای انتخاب ماده مناسب برای آماده سازی نمونه های میکروسکوپ الکترونی
مکانیزم عملکرد EDX برای یک نمونه
مکانیزم عملکرد EDX.

طیف سنج پراش الکترونی پرتوی ایکس (EDX)

آنالیز EDX یک روش تحلیلی است که برای تجزیه و تحلیل ساختاری یا خصوصیات شیمیایی یک نمونه به کار می‌رود. این روش با این اصل کار می‌کند که هر عنصر دارای یک ساختار اتمی منحصر به فرد است. در نتیجه مجموعه‌ای از قله‌های (Peaks) منحصر به فرد را در طیف پرتوی ایکس آن خواهیم داشت. برای انتشار پرتو ایکس مشخصه از یک نمونه، یک دسته پرتو پر انرژی از ذرات باردار مانند الکترون یا پروتون، یا یک دسته پرتو ایکس به نمونه در حال مطالعه متمرکز می‌شود.

تعداد و انرژی پرتوهای ایکس ساطع شده از یک نمونه با یک طیف سنج پراش انرژی اندازه‌گیری می‌شود. انرژی پرتوهای ایکس بیانگر اختلاف انرژی بین دو لایه و ساختار اتمی عنصری که از آن ساطع شده‌اند، است. درنتیجه امکان اندازه‌گیری ترکیب عناصر نمونه میکروسکوپ الکترونی فراهم می‌شود. شکل زیر مکانیزم عملکرد EDX را نشان می‌دهد.

عناصر تناوب اول، هیدروژن و هلیم، نمی‌توانند اشعه ایکس تولید کنند، پس در EDX  قابل اندازه‌گیری نیستند. عناصر تناوب دوم (مانند کربن، نیتروژن، اکسیژن و …) می‌توانند اشعه ایکس تولید کنند. اما انرژی اشعه ایکس تولید شده از این عناصر کم است و انرژی آن‌ها نزدیک به هم است. از این رو اندازه‌گیری این عناصر به روش EDX با خطای قابل توجهی همراه است. این خطا بسته به نوع و شرایط آشکارساز و نوع نمونه میکروسکوپ الکترونی متغییر است. در شکل زیر یک نمونه طیف EDX نشان داده شده است.

یک نمونه طیف EDX
یک نمونه طیف EDX.

کاربردهای لایه‌نشانی کربن

  • آماده‌سازی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی

لایه ‌نشانی کربن به منظور آماده‌سازی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی به عنوان روشی کم هزینه، بسیار پرکاربرد است. نمونه‌های پوشش‌دهی شده با کربن تحت خلاء بالا دارای دانه‌بندی ریزتری نسبت به پوشش‌های طلای متداول هستند، که منجر به تصویربرداری با وضوح بالاتری می‌شود. همچنین لایه‌ای نازک از کربن به مقاوم‌سازی نمونه‌های ارگانیک شکننده بر روی پایه SEM کمک می‌کند.

  • توری‌های TEM

توری‌های میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) با پوشش فرم‌وار (Formvar) برای افزایش رسانش نیازمند پوشش کربنی هستند.

  • آنالیزهای EDX و WDS

نمونه‌های مورد آنالیز توسط  طیف سنج پراش الکترونی پرتوی ایکس (EDX) و طیف‌سنجی پراش طول موجی پرتو ایکس (WDS) ترجیحا با یک لایه کربن پوشانده می‌شوند که تاثیر کمی بر بازده پرتو ایکس از نمونه دارد. این به این دلیل است که کربن عدد اتمی پایینی دارد و پیک پراش اشعه ایکس کربن با پیک های عناصر دیگر تداخلی ندارد.

  • پراش الکترونی پس پراکنده (EBSD)

پوشش‌دهی یک لایه نازک از یک ماده رسانا با عدد اتمی کم مانند کربن، پرتو الکترون فرودی را به طور قابل توجهی پراکنده نمی‌کند و به الکترون‌ها اجازه می‌‌دهد تا به نمونه برسند.

روش‌های لایه‌نشانی کربن

فرآیند پوشش کربن بر روی نمونه برای آماده‌سازی نمونه‌ها از طریق تبخیر منابع کربن، توسط گرم کردن آنها از طریق جریان الکتریکی یا یک پرتو الکترونی (e-beam) انجام می‌شود. جریان الکتریکی که از منابع کربنی مانند فیبر کربن یا میله کربن می گذرد می تواند آنها را تا دمای تبخیر گرم و سپس تبخیر کند تا لایه نازکی از کربن روی نمونه نشانده شود. ضخامت فیلم نشانده شده به ضخامت نخ (فیبر) مورد استفاده و زمان عبور جریان از آن بستگی دارد. روش تبخیر کربن برای نمونه های حساس به حرارت مناسب نیست.

تبخیر کربن پرتو الکترونیکی برای رسوب یک لایه بسیار نازک بر روی یک سطح کوچک به عنوان یک فرآیند قابل جهت‌دهی استفاده می‌شود. این روش عمدتاً برای ایجاد لایه‌های کربنی روی صفحات پشتیبان TEM استفاده می‌شود (Carbon Replica).

ضخامت‌های مناسب برای آماده‌سازی نمونه برای میکروسکوپ الکترونی یا آنالیز اشعه ایکس بین ۵ تا ۲۰ نانومتر است. کوترهای کربن شرکت پوشش‌های نانوساختار با نگهدارند‌های فیبر یا میله کربن و پایانه‌های جریان بالا بر روی درب محفظه خلاء عرضه می‌شوند. نحوه انجام پوشش‌دهی کربن را می‌توان به صورت دستی یا خودکار با توجه به ضخامت لایه مورد نظر کنترل کرد.

کربن همچنین می تواند به صورت کندوپاشی (sputtering) پوشش داده شود، اما لایه های ایجاد شده معمولاً حاوی درصد هیدروژن بالایی هستند که باعث می شود کندوپاش کربن برای آماده سازی نمونه SEM مناسب نباشد.

لایه‌های کربنی را می‌توان با استفاده از تکنیک‌های تخلیه پلاسمایی (glow discharge) نیز ایجاد نمود که باعث پلیمریزاسیون بخار هیدروکربنی مانند استیلن یا بنزن در فشار کم در یک محفظه تخلیه می‌شود، با این حال، این روش پوشش یکنواختی را برای استفاده عملی در میکروسکوپ الکترونی ارائه نمی‌کند.

ایجاد پوشش کربنی به روش تبخیر حرارتی

فیلم کربن با تبخیر نخ کربنی (Carbon Fiber) یا میله کربنی (Carbon Rod) روی نمونه نشانده می‌شود. کربن از نخ یا میله کربنی در اثر عبور جریان الکتریکی تبخیر شده و روی نمونه لایه نشانی می‌شود. ضخامت مناسب برای آماده سازی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی و آنالیز با اشعه ایکس، بین ۵ تا ۲۰ نانومتر است.

تبخیر فیبر (نخ) کربنی

از الیاف کربن برای ساختن رشته‌هایی استفاده می‌شود که سپس به صورت نخ بافته می‌شوند. سپس نخ‌های بافته شده حرارت می‌بینند تا میزان ناخالصی‌ آنها کاهش یابد. نخ‌های کربنی از الیاف و رشته‌های به هم بافته شده تشکیل شده‌اند. در‌نتیجه به علت سطح مقطع بیشتر شانس آلودگی را افزایش می‌دهند. ضخامت لایه نشانده شده از نخ کربنی بستگی به ضخامت نخ دارد. با ضخیم تر شدن نخ، لایه ضخیم تری نیز نشانده خواهد شد و به همین ترتیب، جریان لایه‌نشانی بیشتری مورد نیاز است. سیستم هایی که از فیبر کربن به عنوان منبع کربن استفاده می کنند به جریان الکتریکی کمتر از ۵۰ آمپر نیاز دارند.

تبخیر فیبر (نخ) کربن را می توان در دو حالت فلش (ناگهانی) یا پالسی انجام داد. در حالت فلش، جریان الکتریکی بالایی در مدت زمانی محدود از فیبر عبور می کند تا تبخیر شود. در حالی که در تبخیر فیبر کربن پالسی، جریان نسبتاً کمتری با پالس‌های کوتاه از نخ عبور می‌کند تا آن را تبخیر کند، که باعث کاهش ذرات بزرگ فیبر باقی‌مانده بر روی نمونه می‌شود که عموماً در حالت فلش مشاهده می‌شوند. اما در حالت پالس با تکرار هر پالس به دلیل تبخیر رشته های فیبر، ضخامت های متفاوتی لایه‌نشانی می کند که مطلوب نیست. هر دو حالت لایه‌نشانی را می‌توان به صورت دستی یا خودکار با استفاده از لایه‌نشانهای کربن شرکت پوشش‌های نانوساختار عملیاتی نمود.

تبخیر میله کربنی

میله کربنی به عنوان منبع کربن در فرایند لایه نشانی، آلودگی کمتری نسبت به لایه نشانی از نخ کربن دارد. علت آن به دلیل سطح مقطع کم میله تراشیده شده است. کنترل ضخامت نیز با استفاده از میله کربنی افزایش می‌یابد. به طور متوسط با یک میله کربنی ضخامت بین ۵ تا ۵۰ نانومتر قابل کنترل است. البته سیستم‌هایی که از میله کربنی استفاده می‌کنند نیاز به توان بالاتری دارند (حدود ۲۰۰ آمپر). تبخیر میله کربنی در دستگاه‌های لایه‌نشانی کربن شرکت پوشش‌های نانوساختار می‌تواند به صورت پالسی و یا جریان افزایشی اتوماتیک انجام گیرد. در حالت جریان افزایشی، جریان الکتریکی عبوری از میله کربنی به آرامی افزایش می‌یابد و در نتیجه فرآیند لایه‌نشانی یکنواخت‌تری را ارائه می‌نماید.

لایه‌نشانی با نخ یا میله کربنی، کدام بهتر است؟

با توجه به تفاوت‌های ذکر شده در بالا، واضح است که تبخیر میله‌های کربنی نه تنها کنترل بهتری بر ضخامت فراهم می‌نماید، بلکه یک فیلم کربنی با کیفیت بالاتر و بدون آلودگی ارائه می‌دهد.

با این حال، استفاده از فرآیند پیش گرمایش (Pre-Heat) برای سیستم‌هایی که مجهز به شاتر هستند، آلودگی لایه نازک نشانده شده از منبع فیبر کربن را تا حد زیادی کاهش می‌دهد. برخی از سیستم هایی که از فیبر کربن استفاده می کنند، کنترل دقیق تری بر منبع تغذیه دارند و از رشته‌های فیبر ضخیم‌تر استفاده می کنند که باعث کنترل بهتری روی ضخامت می‌شود.

سطح خلاء مورد نیاز در لایه‌نشانی کربن

لایه نشانی کربن (Carbon Coating) در فشار کمتر از ۳- ۱۰ میلی بار موجب ایجاد لایه نازکی با ساختار کریستالی می‌شود. این کریستال در بزرگ‌نمایی ۲۵۰۰۰ تا ۳۵۰۰۰ برابر قابل مشاهده است. این نوع لایه نازک تنها مناسب برای میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی و آنالیز EDX است. لایه نشانی کربن (Carbon Coating) در فشار کمتر از ۵-۱۰ میلی بار (خلاء بالا که دستیابی به آن نیازمند پمپ توربومولکولار است) منجر به لایه نازکی با ساختار آمورف می شود. هدایت الکتریکی این لایه نازک ۱۰ برابر بیشتر است. برای اطلاعات بیشتر به مطلب بلاگ مراجعه فرمایید.

دستگاه‌های لایه نشان کربن شرکت پوشش‌های نانو ساختار

شرکت پوشش‌های نانو ساختار دستگاه‌های لایه نشان کربن خلاء پایین و بالا، با نام‌های DCR و DCT تولید می‌کند. در مدل DCR پمپ خلاء استفاده شده فقط یک روتاری پمپ می‌باشد. ولی در مدل DCT علاوه بر روتاری از یک پمپ توربومولکولار نیز استفاده می‌شود. برای رسیدن به فشارهای پایینتر از ۶- ۱۰*۲ میلی بار این پمپ خلاء مورد استفاده قرار می‌گیرد. دستگاه لایه‌نشانی کربن خلاء بالا با محفظه بزرگ به منظور لایه‌نشانی نمونه‌های بزرگ، مدل DCT-300، و به همراه درب تبخیر حرارتی، مدل DCT-T-300 نیز توسط شرکت عرضه می‌شوند.

همچنین نرم افزار سیستم با دقت بالا فرآیند لایه نشانی کربن (Carbon Coating) را به صورت دستی یا اتوماتیک انجام می‌دهد. این دو مدل دستگاه قابلیت تجهیز به سیستم لایه نشان کربن از میله کربنی را نیز دارا می‌باشند. دستگاه‌های اسپاترکوتر و کربن کوتر DSCR و DSCT نیز قابلیت انجام لایه‌‌نشانی به روش‌های حرارتی و اسپاترینگ در یک دستگاه را فراهم می‌کنند. برای کسب اطلاعات بیشتر در مورد دستگاه‌های لایه نشان کربن به سایت شرکت پوشش‌های نانو ساختار مراجعه نمایید.

Leave a Comment